
一、儀器準(zhǔn)備與接線
1. 連接電源線。
2. 接通氣路:
- 氧氣(O?)和氮氣(N?)接口為進(jìn)氣口,上方為出氣口。
- 出氣口接入燃燒箱加熱區(qū)。
- 排氣裝置連接至加熱區(qū)的石英舟處。
二、樣品準(zhǔn)備與裝載
1. 準(zhǔn)備燃燒舟,稱取約1克樣品置于舟中。
2. 將燃燒舟放入石英舟內(nèi),推至加熱區(qū)zhong央標(biāo)記位置。
3. 連接排氣裝置。
三、參數(shù)設(shè)置(四段控溫程序)
1. di一段(氮氣氛下):
- 目標(biāo)溫度:350℃
- 升溫速率:30℃/min
2. 第二段(氮氣氛下):
- 目標(biāo)溫度:450℃
- 升溫速率:20℃/min
3. 第三段(氮氣氛下,裂解段):
- 目標(biāo)溫度:550℃
- 升溫速率:較慢(文檔未具體說明)
- 恒溫時間:約20分鐘
4. 第四段(氧氣氛下,燃燒段):
- 目標(biāo)溫度:600℃或650℃
- 升溫速率:10℃/min
- 恒溫時間:約30分鐘
5. 保存參數(shù)設(shè)置,啟動試驗。
四、實驗執(zhí)行與數(shù)據(jù)記錄
- 實驗結(jié)束后系統(tǒng)提供四個質(zhì)量數(shù)據(jù):
- M1:空燃燒舟質(zhì)量
- M2:加樣后質(zhì)量
- M3:550℃裂解后冷卻稱重質(zhì)量
- M4:650℃燃燒后質(zhì)量
五、結(jié)果計算
1. 點擊“計算"鍵,儀器自動輸出:
- 炭黑含量百分比
- 灰分百分比
2. 建議重復(fù)實驗三次,取平均值以提高數(shù)據(jù)可靠性。
